新型结构功能一体化陶瓷,氮化硅基多孔陶瓷

氮化硅(Si3N4)基多孔陶瓷是在研究Si3N4陶瓷和多孔陶瓷的基础上逐渐发展的一种新型的“结构-功能”一体化的陶瓷材料,因其充分发挥氮化硅陶瓷和多孔陶瓷两者的优异性能而受到广泛关注。但是,作为结构陶瓷,不仅要满足常温下的使用条件,更重的是在高温下也能满足其应用,这就要求它具有较好的高温力学性能和较高的高温可靠性。

制备方法

主要有部分烧结法、碳热还原法、凝胶铸模法、部分热压法、添加造孔剂法、冷冻干燥法等。


由于氮化硅晶体是由Si-N强共价键结合起来的,在不添加烧结助剂的情况下很难将氮化硅陶瓷烧结,单添加烧结助剂会在氮化硅晶界处形成低共熔玻璃相。随着温度升高,当到达玻璃的转变温度时,在外力作用下将产生晶界滑移,导致亚临界裂纹扩展从而使高温强度降低。

为提高氮化硅基多孔陶瓷的高温强度,常用的方法有晶界玻璃相重结晶法和寻找合适的烧结助剂提高玻璃相转变温度。


磷酸锆(ZrP)结合氮化硅(Si3N4)多孔陶瓷

采用高温无机胶黏剂磷酸锆化学结合方法制备氮化硅多孔陶瓷,所得陶瓷体仅有少量或基本没有玻璃相含量,有助于提高氮化硅基多孔陶瓷的高温力学性能。

1、高温抗弯强度

试样孔隙率为25.04%,下图所示为试样在室温、400℃、600℃、800℃、1000℃的抗弯强度,从图中可以看出,磷酸锆结合氮化硅多孔陶瓷的抗弯强度从室温到800℃基本没有下降,在800℃仍具有102.1MPa的抗弯强度。



将测试过高温抗弯强度后的试样磨成粉并分析其物相组成,从下图可以看出,经高温力学测试后的试样物相组成并未发生明显变化,既未生成新物质,原有物质也未分解。


没有发生液相产生,具有较好的高温结构稳定性。因为磷酸锆(ZrP)具有较好的耐高温性能,并且不与氮化硅(Si3N4)发生反应形成低共熔点的化合物。


原理:氮化硅颗粒并非通过液相烧结而结合,而是已烧结的磷酸锆陶瓷作为粘接剂将氮化硅颗粒链接起来,大大减少了晶界玻璃相的存在,避免了玻璃相软化而导致的晶界滑移,且磷酸锆具有较高的高温强度,有效地促进和改善了多孔陶瓷的高温力学强度。

2、高温蠕变性能

从变形实物照片可以看出,试样被夹持部分变形很小,基本试验前一致;试样与圆柱压头接触部分变形量较大,该区域发现明显裂纹,但试样中心扰度率并没有显著提高,也就是说磷酸锆结合氮化硅多孔陶瓷带裂纹工作时还具有较高的强度,这是一般脆性陶瓷材料所不具备的性质,观察其变形形式与一般陶瓷材料略有不同,有类似于金属和聚合物的塑性形变,说明该材料在高温条件下具有较好的韧性
 



在1000℃下的蠕变曲线存在一个很显著的减速蠕变阶段,且蠕变应力指数为5.91.显著的减速蠕变阶段可以归因于磷酸锆的本征特性及孔隙率为30%的大量孔洞的存在,高蠕变应力指数是由于SiO2-P2O5非晶态膜的粘性流动及其所形成的孔洞造成的。



 

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